520-18-3

植物材料經粉碎后，用水或乙醇對植物材料進抽提；然后用聚酰胺(polyamide)進行吸附，經洗脫后再用層析法與其他黃酮類分離或用高壓液相色譜(HPLC)分離純化。

1)水解制備羥基苯乙酮中間體

1.1)將30g含量98％以上的二氫楊梅素投入反應器中，再加入質量分數為15％的氫氧化鈉溶液400g，攪拌混合均勻，升溫回流，進行水解反應；高效液相色譜監控，以羥基苯乙酮中間體不再增加為反應控制終點，2h后，停止反應。降溫至30℃，向反應液中緩慢滴加50％的鹽酸溶液，調節pH至6.2左右，攪拌2h、靜置1h、過濾，得到淡黃色粘狀固體。

1.2)向步驟1.1)所得淡黃色粘狀固體中加入95％乙醇150g，升溫回流1h，然后趁熱過濾得到固體，再向該固體中加入95％的乙醇90g，再次升溫回流打漿1h，降至室溫，靜置2h，然后過濾、干燥，得到淡黃色固體，即羥基苯乙酮中間體(2-羥基-1-(2，4，6-三羥基苯基)乙酰)17.8g。

2)催化閉環制備二氫山奈酚粗品

2.1)將步驟1.2)反應得到的羥基苯乙酮中間體17.8g投入到反應瓶中，加入DMF92g，攪拌使得羥基苯乙酮中間體完全溶解。

2.2)向步驟2.1)的溶液中加入脯氨酸3.55g，升溫至65℃并保持溫度不變，將13.9g對羥基苯甲醛用20gDMF溶解后緩慢滴加到反應瓶中，約2h滴完。滴完后將溫度上升至70℃保溫，進行催化閉環反應，高效液相色譜監控，以二氫山奈酚中間體不再增加為反應控制終點，約7h后反應結束。

2.3)將步驟2.2)所得的溶液降至室溫，加入5％的冰乙酸溶液350g，攪拌2h，慢慢析出固體。過濾，將濾餅用水洗至中性并干燥，得到二氫山奈酚粗品27.6g。

3)氧化制備山奈酚

將步驟2.3)所得的二氫山奈酚粗品27.6g投入反應瓶中，加入65％的乙醇275ml，攪拌均勻，再加入無水碳酸鉀6g，通入氧氣，然后升溫回流，進行氧化反應，高效液相色譜監控，以山奈酚不再增加為反應控制終點，約8h后反應結束。降至室溫并放置過夜，過濾，得到黃色固體，再加入水200g，回流2h后過濾，濾餅水洗并干燥，得到山奈酚22.3g，含量98％(HPLC)。